第一節  金相試樣的取樣

一、金相試樣的取樣原則

      金相試樣取樣應根據被檢測零件的檢驗目的選擇有代表性的部位。同時還要考慮切取方法、檢驗面的選擇及樣品是否需要裝夾或鑲嵌。金相試樣取樣標準如下：

      金相試樣的截取部位能清晰地反映被檢測材料的全部特性。科學實驗、質量檢驗及社會調查普遍采用抽檢的取樣方式這在金相實驗中不適用。金相試樣的選取直接關系到能否得到所要觀察的實驗結果。截取試樣的部位必須能直接反應被檢測材料或零件的特點，如果部位選擇不當，對檢驗結果正確與否會造成直接影響，錯誤的取樣甚至會造成一定的損失。因此，取樣的重要性不容忽視，這也是獲得正確實驗結果的關鍵環節。根據不同的檢驗目的，可選取在處理工藝上以及使用過程中工作面上具有代表性的部位，如果是隨著工藝過程處理的試樣，其材質和處理工藝必須與工件*一致。例如，在對軋制或鍛造材料進行檢驗時，主要觀察材料是否有折疊、脫碳、分層、氣泡、裂紋等缺陷，同時還應考慮帶狀偏析，非金屬夾雜物的形態，類型以及晶粒變形程度。因此，在進行金相取樣時應同時截取平行于軋制方向的縱向截面試樣和垂直于軋制方向的橫向截面試樣。縱截面式樣的截取主要為了分析非金屬及雜物的形狀、顏色，以此來判別夾雜物的類型 ，同時觀察帶狀組織形貌，也可以根據縱截面磨面上晶粒被拉長的程度，可估計出材料經受冷變形的程度以及軋制工藝的情況。在對一個很大的樣品上進行取樣時最好是兩頭中間各取試樣進行觀察。

      在分析一個鋼錠時，因鋼錠在冷凝結晶過程會存在一定程度合金偏析現象，由于溫差和冷卻速度的差異，鋼錠各部分的顯微組織也并不是均勻一致的。此外，還會存在各種鑄造缺陷及夾雜分布情況，因此在研究鑄件的顯微組織時，必須從鑄件表層到心部同時取樣進行觀察，從鑄件各部位的顯微組織的差異，來了解合金的偏析程度及結晶組織的變化。小鑄件可直接截取垂直于模壁的橫截面上，大型鑄件則應在垂直于模壁的橫截面上，從表面到心部截取數個金相試樣，如分析鋼錠中夾雜物分布情況時，必須在鋼錠的上、中、下及心部和表面的不同位置上取樣，以便了解全貌，同時應考慮取樣方向，一般來說鑄態試樣的取樣無橫向縱向之分。

      當觀察分析成品或半成品中的疵病或探討研究某機械零件在使用中損壞的原因時，要想用金相方法研究它的失效（損壞）原因時，往往需要在缺陷或損壞部分，特別是損壞的起始點（例如疲勞源、裂紋源處），取樣進行研究。觀察面的方向隨研究的需要而定，一般檢驗面常與端口面垂直，這將有利于獲得更多有益的信息，以判斷零件損壞的原因。此外，為了深入尋求原因，除了在缺陷或斷裂部位截取金相試樣以外，還需在缺陷或損壞部分的附近取樣，有時甚至在遠離這些部位的完整處取樣觀察，以作比較，進而分析材料損壞的原因。許多經表面處理的工件其表面處理層在工件或試樣的不同部位具有不同的厚度和不同的組織，因而在以估計工件使用壽命推測表面發生失效的可能性作為檢測目的時，應在工件的薄弱環節處選取試樣，檢測分析其內在慣量。例如：一些經熱處理后的機械零件，其內部的顯微組織是比較均勻的，可以截取任一截面的試樣，但有時也應注意零件的表面情況。如氧化、脫碳表面化學熱處理和鍍層等零件，取樣垂直于表面，以便觀察從表面到心部的組織和并測試各層面的厚度。截取失效分析的金相試樣時，應在失效工件的腐蝕、磨損、斷口或裂紋處直接取樣以檢驗分析其失效原因，以便找出相應的對策。選取金相試樣時應注意防止樣品過熱和變形。

      金相試樣截取的部位確定后，下一重要環節是確定哪一試樣面作為金相磨面。如被檢試樣自外表層邊緣到中心部位顯微組織的變化；表層缺陷（如脫碳、氧化、過燒、折疊等）；表面處理（如表面淬火、表面滲碳、化學熱處理、表面鍍層等）；非金屬夾雜物在整個截面的分布情況；晶粒度測定，則應截取橫截面（如圖1c）。如檢驗非金屬夾雜物的數量、大小和形狀；測定晶粒拉長的程度來了解材料冷變形的程度；鑒定鋼材的帶狀組織及熱處理消除帶狀組織效果，則應截取縱截面（如圖1a、b、d、e）。還必須指出，對于材料中的非金屬夾雜物的測定，與試樣截取部位關系極大，若截面選取不當則容易觀察不到夾雜物過觀察的一個層面上全是夾雜物。金相磨面除了需要與縱軸平行以外，更應盡可能的代表整塊材料的實際情況。因此，對于小件型材可截取整個縱截面的一半（如圖2a），剖面線的切割面就是金相試樣的磨面。大件型材常可在距離中心一半的地區截取試樣（如圖2b）。                                              

      表層顯微組織的研究，在金相檢驗中是經常遇到的。 如試樣表面鍍層，以及試樣經磨削后表面質量的研究等，在很多情況下被研究的表層厚度是極薄的，在金相試樣的截面上是很細的一條線，就是放大很高倍率，也不能清楚地觀察到這一層的顯微組織，因此，在這種情況下，應考慮采用斜面裁切的方法來擴大表層的觀察范圍（如圖3）。

      關于試樣截取多大，這關系到下一步的磨、拋，試樣尺寸過大或過小均會給磨、拋帶來不便。過大的試樣不僅耗費磨、拋的時間，而且極不容易獲得良好的磨面質量（磨削面不平，樣品周圍磨出角），并且要消耗大量的磨料；過小的試樣則捏持困難，而且在磨、拋時試樣的邊角容易倒圓，所以在拋光時，試樣容易從盤中甩出去（不進行倒角則容易將拋光布劃破）。因此，金相試樣的高度以易于捏持為適宜，一般為10～20㎜；金相試樣的磨面大小，以直徑（當截面呈圓形時）或邊長（當截面呈方形時）在10～25㎜范圍的尺寸最為適宜。對于過小、過細的試樣最好將試樣進行鑲嵌后再磨削。

圖1 軋制型材金相試樣的截面

a-與軋制面平行的縱截面   b-與軋制面垂直的縱截面  c-橫截面  d-放射縱截面   e-切線縱截面

圖2 非金屬夾雜物的取樣方法

圖3 斜面截切

二、金相試樣的截取方法

       確定取樣部位后，試樣從零件上的截取方法及取樣注意事項對檢驗結果也至關重要。取樣切割過程的正確與否與檢驗結果的正確與否也有一定的聯系。因此，對于試樣的截取應選擇適合的方法，且在取樣過程中應盡量避免因切割不當而引起的組織的改變。為了防止組織的改變，切割時必須注意兩點：⑴防止切割時由于金屬材料發生塑性形變而使試樣的顯微組織發生變化。如多晶體鋅、鎘晶粒因受力而使內部出現形變孿晶；低碳鋼及有色金屬的晶粒因受力而壓縮、拉伸或扭曲等，這些都是很容易發生的弊病，產生冷加工變形層，該變形層將遮蓋試樣面的真實組織。⑵試樣不允許因受熱而產生顯微組織變化。如試樣為淬火馬氏體組織，常因切割或磨削時，沒有進行充分冷卻而受熱，使表面組織轉變為回火馬氏體。某些低熔點金屬（如鋅、鉛、錫等）試樣，由于它們的再結晶溫度低于室溫，因此在切割過程中易產生塑性變形和熱量，使試樣原來的組織和晶粒大小發生根本性的改變。

      切割試樣的工具很多，有金剛石線鋸、外圓切割機、手鋸、鋸床、砂輪切割機、顯微切片機、電火花線切割機等。由于被檢驗的零件有大小和材料的軟硬之別，故所采用的取樣方法也各不相同。如軟性的金屬材料銅、鋁，可以用手鋸、鋸床、車床、刨床等設備來切割試樣，特別是采用手鋸切割是很方便的。對于較硬的金屬材料可以采用砂輪切片機或電火花線切割機等設備進行切割。對于硬而脆的合金，如白口鑄鐵，是不能用一般切削加工的方法來截取的，簡單而有效的方法就是錘擊法，然后再在被擊碎的碎塊中挑選出合適尺寸的碎塊作為金相試樣，如不能握持，就靠鑲嵌的方法來得到大小合適、外形整齊的金相試樣。

      對于極硬的合金材料，如硬質合金，因材料比較昂貴，用重錘擊碎會造成浪費，很不經濟，故不適宜采用錘擊，但又因硬度過高一般的切割方法很難切取試樣，因此可使用金剛石線切割機、外圓切割機通過金剛石砂粒磨削作用來截取試樣。導電的金屬材料用電火花線切割機來切取試樣，但此種切割方法會影響試樣被切割面的表層組織，所以制樣時要磨去一定厚度余量。

      在大型構建上還可以用氧-乙炔火焰切割。如鑄造狀態的耐磨高錳鋼除了可用砂輪切片切割外，氧-乙炔氣割也常應用。因高錳鋼系奧氏體組織，在加熱時除了部分碳化物溶解以外，組織不存在有多大的變化，因此只要切割后的試樣在砂輪上磨去一定厚度（熱影響區約20～25㎜），以保證被檢驗磨面原來的情況。而不受氧-乙炔切割的影響。

      截取試樣的尺寸和形狀應以便于握持、易于磨制為準，通常為為直徑φ15～20㎜，高15～20的圓柱體或邊長為15～20的立方體為最佳。

金剛石線切割機：

一、金剛石線切割機

金剛石線切割機原理

      金剛石線切割機裝有一個繞絲筒。繞絲筒在高速旋轉的同時進行往復回轉運動進而帶動金剛石線做往復運動，金剛石線被兩個張緊輪所張緊，為增加切割的精度和面型，在張緊輪下面安裝兩個導向輪。[1]  通過自動控制工作臺向金剛石線方向不斷地進給，或是控制金剛石線向工作臺方向不斷進給，從而使金剛石線與被切割物件間不斷產生磨削進而切割。

金剛石線鋸切割優勢

      電火花線切割加工要求被加工材料必須導電，其工作原理是在絕緣油介質中，靠金屬切割盤與試樣之間產生的電弧起切割作用。將工件接入脈沖電源正極，采用鉬絲或銅絲作為切割金屬絲，將金屬絲接高頻脈沖電源負極作為工具電極，利用火花放電對加工零件進行切割。脈沖電源提供加工能量，加工過程中應用專用的線切割工作液清除加工中產生的碎屑。

      [2] 切割過程中若工件材料過厚時，工作液較難進入和充滿放電間隙，會對加工精度和表面粗糙度造成影響。有時某些工件可能會在表面出現裂紋、變形等問題。切割后的金屬表面沒有裸露最原始的金屬，而是覆蓋一層氧化皮，若想觀察原始金屬層，需先將金屬表面的氧化皮磨掉，否則影響整個樣品表面的形態。對于一些熔點特別高的金屬，如鎢合金，切割時接觸點放電的熱量所提供的溫度達不到其熔點，因此難以對其進行切割。當被加工材料不導電且需要采用線切割的方式進行加工時，此時電火花線切割機不再適用。而金剛石線切割機的加工優勢便顯現出來，金剛石線切割機同時適用于導電材料和不導電材料（硬度要比金剛石線小）的切割。因此，金剛石線切割機被廣泛用于各種金屬和非金屬及復合材料的切割，如陶瓷、玻璃、巖石、寶石、玉石、隕石、單晶硅、碳化硅、多晶硅、耐火磚、環氧板、鐵氧體、PCB以及建筑材料、牙科材料、生物材料及仿生復合材料等，特別適用于切割各種高硬度、高價值、易破碎的脆性材料。[3-4]

金剛石線切割機常用的金剛石線有電鍍型和樹脂型兩種。

1、電鍍型：用電鍍的方法在金屬絲上沉積一層金屬（一般為鎳和鎳鈷合金），并在金屬內固結金剛石磨料制成的一種線性超硬材料工具。金屬鍍層是結合劑，金剛石磨料則用于切削加工。

      目前人們研究和應用較多的是截面為圓形的單根鋼絲的金剛石長切割線和環形電鍍金剛石切割線。電鍍金剛石長切割線是指采用電鍍的方法將金剛石磨料固結到金屬基體上形成的切割線，常用基體截面形狀為圓形，一般為0.12～0.5mm，主要用于硅晶體、藍寶石的切割加工。環形電鍍金剛石切割線是指將金剛石磨料電鍍到環形金屬基體上形成的切割線。該類切割線使用時一般纏繞到幾個導輪上進行單向循環切割，切割過程中無需換向，因此切割速度高。但環形金剛石線的焊接接頭處在旋轉過程中容易受向外的張力而斷裂，因此實際切割過程中為延長環形金剛石線的使用壽命會適當降低切割速度來緩解接頭處所承受的張力，因而實際使用速度達不到理想速度。環形電鍍金剛石切割線中的由單根鋼絲焊接成環形的切割線的線徑一般不大于1 mm，因此切縫較小，適合于硅晶體和藍寶石等比較貴重的硬脆材料的切割。雖然有很多優點，但環形金剛石焊接接頭處的焊接和熱處理技術要求都比較高，生產成本高而使用壽命卻比較短，因而得不到普遍的應用。另外，通過纏繞的方法將單根鋼絲編織成環形鋼絞線或環形鋼絲繩。這類環形切割線的線徑一般難做到1 mm以下，因此切縫較寬，且使用多根金剛石線的設備在設置切割間距時程序較復雜，但切割線不易斷裂，使用壽命較長，適合石墨、復合非金屬材料等的切割[5]。相比之下將單根金剛石線纏繞在繞絲筒上，通過繞絲筒高速往復旋轉來帶動單根金剛石線往復旋轉來切割樣品，不僅不會出現接頭斷裂的情況，而且保留了單根金剛石線直徑較小的優點，可以根據切割材料的不同來選擇不同的線徑，使切割縫隙寬度得到控制，在切割樣品時，切割間距可隨意設置，設置程序非常簡單，因此這種切割方式有明顯的優勢，且單根金剛石線與環形金剛石線相比造價較低，因而現在得到了普遍的應用。

2,、樹脂型：樹脂金剛石線是在原有鍍銅超細鋼絲線上噴涂一種增強耐磨合金、特種樹脂和金剛石超微粉的切割線，主要應用于單晶硅、多晶硅、藍寶石、水晶、陶瓷和半導體材料的切割上，能取代目前碳化硅砂漿法，解決了環境污染。樹脂金剛石線的特點是高強度樹脂及金剛石相結合帶來的強的切割能力，線徑及金剛石粒度的配合及控制表現出了更好的硅片表面質量及切割表現，高耐扭曲能力的母線帶來了非常低的斷線率。但樹脂金剛石線的工藝復雜，目前主要依靠進口，其成本較高，因此還得不到廣泛的應用。

      沈陽科晶自動化設備有限公司生產的STX系列金剛石線切割機屬于高精密柔性切割，操作簡單，金剛石線鋸切割精度高，加工質量優良，切割面平整（Ra≤1.6μm），邊緣無破邊（如圖4利用STX-202A小型金剛石線切割機切割玻璃柱放大200倍可以觀察到切割后的玻璃柱平面度好，邊緣無破邊現象）。機身采用鋁型材結構，美觀輕便，不易生銹。STX系列金剛石線切割機各機型各有其特點和優勢，可根據所要切割樣品的特性來選擇合適的切割機。

圖4 STX-202A金剛石線切割機切割玻璃柱的截面圖

金剛石線切割機的選擇：

1、當切割樣品較小，切割深度≦50㎜時通常可選用：STX-202A和STX-202AQ兩種型號的小型金剛石線切割機。這兩種機器都是專為材料研究人員而設計，用于脆性材料樣品的精密切割。且都具有：可用于各種不同硬度材料的切割，特別是適用于脆性、易解理的晶體切割；操作簡便，加工質量優良；設備小巧，無需占用大面積位置放置。兩種切割機的區別是STX-202A型金剛石線切割機采用彈簧對張緊輪進行張緊，無需額外的配套設備；STX-202AQ型金剛石線切割機采用氣動張緊，張緊力輸出均勻、氣壓可調整，最小可以使用φ0.08mm金剛石線，但須額外配備一臺空氣壓縮機。若不要求使用特別細的金剛石線兩種設備都可以應用。

2、當切割的樣品相對較大且切割深度≥50㎜時，可根據樣品尺寸在以下5種型號的設備中進行選擇。

      其中STX-1202A全自動金剛石線切割機除可以固定試樣切割外，還有搖擺的功能，即在切割過程中根據程序設置，使載有試樣的載物盤左右擺動，使試樣與切割線之間產生左右的摩擦，不但增加了試樣的切割速度還減輕了試樣表面因切割所產生的線切割的痕跡，使被切割面是一個光滑的面，這樣的切割方法適合切割較軟或較硬的材料。

金剛石線徑的選擇：

      金剛石線徑通常根據材料的特性選擇，一般硬度高、強度大、耐磨損、耐腐蝕的材料不易被切割，因此應選用線徑較粗、金剛石顆粒大的金剛石線，以此來保證金剛石線切割機對材料的切割能力和切割速度。當切割的材料易于切割時不需要很大的摩擦力便能將材料切削，因此一般選用小線徑小顆粒的金剛石線。一些時候實驗者會根據個人實驗目的或被切割材料的特性對切割線徑進行具體要求，如要求切割下來的樣品表面平整度Ra在一定范圍內或要求盡可能節約樣品，這時所用金剛石線應按規定選擇適當的線徑。當切割貴重的樣品時，考慮到材料的成本及節約材料的目的，一般選用較細的、顆粒小的金剛石線進行切割。通常情況下，對于絕大多數的樣品我們選用直徑為φ0.35㎜的金剛石線就能滿足切割要求。目前，沈陽科晶自動化設備有限公司所使用金剛石線的線徑有φ0.125±0.02㎜、φ0.25±0.02㎜、φ0.35±0.03㎜、φ0.42±0.03㎜四種規格，也可以根據需要，定制所需要直徑的金剛石線。

切割速度的選擇：

      金剛石線鋸的切割屬于柔性切割，利用金剛石顆粒的硬度比被切割的材料堅硬，切割過程中不銹鋼線上鍍有的金剛石顆粒層與被切材料進行往復磨削，達到切割的目的。根據材料特性，一般硬度適中（莫氏硬度＜9）的脆性材料切割速度可適當快一些，如硅、石墨、壓電陶瓷、玻璃等。這是因為這些材料遠沒有金剛石堅硬，當金剛石線與其進行磨削時會很容易將材料磨削成顆粒進而切割。當切割金屬或混合型材料或者難于切割的陶瓷材料，切割速度要盡可能慢。如各類硬質合金鋼、氮化硅陶瓷、金屬陶瓷、鈦合金、電機等。這是因為金屬類的樣品具有粘刀的特性，降低金剛石線的磨削率，若切割速度設置過快會使與樣品接觸處的金剛石線出現一定向上的弧度，兩個導向輪間線的跨距越大，允許的弧度越大，一般跨距是100㎜時允許金剛石線與樣品接觸處出現弧度的最高點與金剛石線的水平位置的距離不超過5㎜；堅硬材料切割時由于材料的硬度與金剛石顆粒硬度差小，因此切割時金剛石顆粒對被切材料表面的磨削速率減小，因而要適當減慢切割速度；當切割混合型材料時，由于被切割面的材質不均勻，金剛石顆粒對不同材料的磨削速率不同，若切割速度設置過快容易損壞金剛石線，因而應盡量放慢切割速度。

      切割速度的大小不僅與材料的性質有關，與切割面的大小也有關系，同種材料切割時，被切面較大的切割速度設置就要相對較小一些。無論切割何種材料切割速度太快都不利于切割出光滑平整的試樣面，速度太快切割后的樣品表面會有明顯的切割線痕跡，因此當要求切斷試樣同時還要有很好的面型（平面度、平行度、表面粗糙度）時一般選用較慢的切割速度。若設置的切割速度與實際切割速度不匹配容易發生夾線，進而使金剛石線斷開，切割速度的設定沒有具體規定，一般根據經驗選擇。切割過程中當發現所選用的速度過大時可進行適當的調整，速度的大小可根據金剛石線出現弧度的速度進行調整，若切割過程中金剛石線幾乎一直處于平直狀態，說明所選用的切割速度還可以適當增加，直到調整到金剛石線的弧度狀態一直保持不變的，說明所選用的切割速度適于材料的切割；當切割過程中金剛石線很快出現弧度，說明所選用的切割速度過快，因此要進行適當減小，切割過程中繼續觀察，直到調整到適于切割的速度為止，這樣可盡可能降低設備和金剛石線的損耗程度，提高切割速率。

切割行程的設置：

      切割行程=樣品的高度+5㎜。為保證將樣品切斷，通常會在樣品的實際高度之上增加5㎜。當要求對樣品進行開槽時，實際切割行程應與開槽深度相同，為保證停止切割時所開槽口深度達到要求，當切割行程達到設定行程時應暫停切割，但主軸帶動繞絲筒和金剛石切割線繼續運行一段時間，從而使樣品未達到切割深度的位置繼續被切割，直到樣品被切割部位每一點都達到所要求的切割深度。

      切割次數的選擇：切割次數一般為所要求的試樣片的個數加一。 作者：沈陽科晶